小蔥中噠蟎靈殘留量的測定

01.適用範圍

適用於(yu) 茶葉、蔥中噠蟎靈殘留量的測定和確證。（本實驗樣品為(wei) 小蔥）

參考標準《SN/T 2432-2010 進出口食品中噠蟎靈殘留量的檢測方法》

02. 提取步驟

J確稱取樣品2.5g（J確至0.01g）置於(yu) 50mL的具塞離心管中，加入15mL水，加入20mL提取劑渦旋混勻，超聲提取10min，4000r/min離心3min，吸取上層有機相，殘渣中加入20mL提取劑重複提取一遍，合並有機相，40℃旋蒸至近幹，加入1mL乙酸乙酯，待淨化。

03. 淨化步驟

SPE柱：月旭Welchrom®  Carb/PSA,50mg/50mg/1mL。

活化：3mL乙酸乙酯，棄去；

上樣：待淨化液全部上樣，接收；

洗脫：1.5mL乙酸乙酯，收集流出液15mL離心管中；40℃氮吹至幹，加入1mL乙酸乙酯，待檢測。

04.色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；

進樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為(wei) 50℃，保持1min；以10℃/min升溫至280℃，保持10min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進樣量：1μL。

質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳(chuan) 輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極杆溫度：150℃；

監測方式：選擇離子掃描（SIM）147、309、105（豐(feng) 度比100:25:14）；

溶劑延遲：24min。

05. 色譜圖或者加標回收率結果

06.相關(guan) 產(chan) 品信息