植物性食品中ni除蟲ju酯類農藥多種殘留量的測定

適用範圍

適用於(yu) 糧食、蔬菜中3種擬除蟲菊酯農(nong) 藥殘留量的測定 。（本實驗樣品為(wei) 生薑、菠菜樣）

參考標準《GB/T 5009.146-2003 植物性食品中有機氯和ni除蟲ju酯類農(nong) 藥多種殘留量的測定》

提取步驟

樣品前處理：將樣品經攪拌機攪碎，冷藏保存，備用。

蔬菜類：

稱取5g生薑於(yu) 50mL離心管中，加入4mL水，搖勻後靜置1h。然後加入20mL丙酮，渦旋3min混勻後離心8min（8000r/min）。離心結束後吸取上層清液於(yu) 另一50mL雞心瓶中。殘渣再用10mL丙酮重複提取一次，合並兩(liang) 次上清液，於(yu) 40℃水浴中旋轉濃縮至約4mL。將濃縮液轉移至50mL離心管中。在離心管中加入20mL氯化鈉溶液和20mL二氯甲烷，渦旋3min混勻，靜置分層，收集下層二氯甲烷相。水相再分別用10mL二氯甲烷重複提取兩(liang) 次，合並二氯甲烷相於(yu) 50mL離心管中，把吸取出來的二氯甲烷經無水硫酸鈉柱（貨號：00551-20131）脫水，收集於(yu) 50mL雞心瓶中，於(yu) 40℃水浴中旋蒸濃縮至近幹，加入10mL乙酸乙酯-環己烷（1:1）以溶解殘渣並用0.45µm濾膜過濾待淨化。

菠菜樣則是用相同的步驟進行提取。

淨化步驟

凝膠滲透色譜淨化步驟：

GPC儀(yi) 器型號:月旭 GPC-1600凝膠色譜儀(yi)

凝膠色譜柱:月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規格25×700mm

流動相:乙酸乙酯-環己烷（1:1）

流速：5.0 mL /min

進樣量：5.0mL

收集時間：18-40min

將待淨化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集18-40min流分於(yu) 150mL圓底燒瓶中，將其旋轉蒸發至幹， 再用正己烷2mL以溶解殘渣，待淨化。

固相萃取淨化（SPE）

SPE柱：Welchrom® Carb,500mg/6mL。

活化：5mL正己烷，棄去；

上樣：待淨化液全部上樣，收集；

洗脫：加入30mL正己烷-乙酸乙酯（3:2）洗脫，收集於(yu) 50mL濃縮瓶中；

濃縮：40℃水浴中旋轉濃縮至幹，用乙酸乙酯溶解並定容至1mL，供氣相色譜-質譜測定。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS,

30m×0.25mm×0.25μm。

進樣口溫度：280℃；

升溫程序：50℃，保持2min，以10℃/min升溫至180℃，保持1min，以3℃/min升溫至270℃，保持14min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣，1.5min後開閥；

恒流模式：1.0mL/min；

進樣量：1μL。

質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）

電離能量：70eV

傳(chuan) 輸線溫度：280℃

離子源溫度：250℃

四極杆溫度：150℃

監測方式：聯苯菊酯 227 228 274

氯氟氰菊酯 163 206 199

氯氰菊酯 163 165 209

溶劑延遲：5min

色譜圖或者加標回收率結果