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標準品使用|儲備液和工作液,標準品的“超級變換形態”

更新時間:2020-10-23 點擊次數:7314

 

色譜分析實驗中,標準品使用方式靈活多樣:(少量純品配製成)低濃度標液直接使用、(純品配製成)高濃度標準溶液稀釋使用。我們(men) 在實驗室天天接觸這些“小夥(huo) 伴”,熟悉卻不一定了解它們(men) 。

 

一支標準品從(cong) 原液或純品形態“變身”為(wei) 直接使用的形態,通常會(hui) 經曆標準品儲(chu) 備液工作液階段,不同階段的有效期也不同。接下來,小編帶大家進一步認識標準品的這些“變換形態”。

 

01 標準儲(chu) 備液(或貯備液)

基本信息

 

▶ 部分標準文件稱貯備液

▶ 通常是用標準品配製成的或者直接購買(mai) 的高濃度標準溶液,濃度遠高於(yu) g使用濃度,同一項目中一般不直接使用。

▶ 在食品、藥品、化妝品等檢測領域,貯備液通常配製成1mg/L(或1000μg/mL),但也有部分食品中毒素類檢測項目如黃q黴毒素,由於(yu) 實際使用濃度很低,可能配製成10μg/mL甚至更低濃度。環境監測領域部分項目可能需要配製成更高濃度,如2mg/L~10mg/L(或稱2000μg/mL~10000μg/mL)。

 

用途

▶ 稀釋成不同濃度的工作溶液。

 

溶劑的選擇

▶ 根據化合物性質選擇不發生反應、溶解性較好、或適用於(yu) 後續實驗的種類。

▶ 可用流動相。

▶ 遵守SOP或參照現行標準、文獻。

 

優(you) 點

▶ 分裝後可多次使用,省去多次稱量純品/取用原液的麻煩;

▶ 避免每次配製的工作溶液間的濃度差異帶來數據的偏差。

 

02 標準工作溶液

基本信息

▶ 分為(wei) 標準使用液和標準中間液,不同標準文件叫法不同。

▶ 工作溶液是儲(chu) 備液按一定比例稀釋後的標準溶液,濃度視具體(ti) 實驗需要而定。

▶ 如果儲(chu) 備液濃度過高,使用前還需要梯度稀釋至使用濃度,此時就會(hui) 有中間梯度的標準中間溶液。

 

用途

▶ 外標法:配製成不同濃度梯度用於(yu) 繪製標準曲線。

▶ 內(nei) 標法:加入樣品基質/提取液用於(yu) 校正標準曲線、校正分析儀(yi) 器狀態等。

▶ 質量控製:加入空白基質/空白溶液檢測加標回收率、檢驗基質效應。

 

溶劑選擇

▶ 不與(yu) 化合物發生反應、有一定溶解性、適用於(yu) 後續實驗的種類。

▶ 不一定要溶解性-好,溶劑與(yu) 流動相極性不能相差太大,否則會(hui) 出現溶劑效應,表現為(wei) 峰型異常、上樣後柱壓升高甚至保留時間漂移等現象。

▶ 可用流動相稀釋儲(chu) 備液獲得。

▶ 遵守SOP或參照現行標準、文獻。

 

03 儲(chu) 備液和工作液的有效期

相比純品或標液原液,配製的儲(chu) 備液和工作液有效期會(hui) 極d縮短。

 

▶ 未開封時純品有效期通常2-5年,標液原液的有效期通常0.5-2年(注:不同品牌、不同化合物的標準品有差異,以證書(shu) 為(wei) 準),而配製成貯備液或工作溶液後,有效時限則縮短至數月到數周。

▶ 部分標準文件中對於(yu) 標準貯備液和工作溶液的參考有效期,部分標準文件在標液配製方法下對有效期做出規定:

 

例1:GB/T 27404-2008 實驗室質量控製規範 食品理化檢測附錄C中提供了常檢的農(nong) 獸(shou) 藥標準溶液的參考有效期:0.5mg/L~1mg/L貯備液保存在0℃左右冰箱中,有效期6個(ge) 月,0.5μg/L~1μg/L工作溶液保存在0℃-5℃冰箱中,有效期2-3周。

 

 

例2:GB 5009.82-2016 食品安全國家標準 食品中維生素A、D、E的測定中,標準溶液配製部分(例如 10.4一節)對儲(chu) 備液和中間液的有效期做出了說明,工作溶液部分沒有說明有效期,鑒於(yu) 維生素E屬於(yu) 不穩定的化合物,此類工作溶液需要現用現配。

 

 

▶ 貯備液和工作溶液的有效期是大家都很關(guan) 心的問題。盡管部分標準中提供了明確的時間範圍,實際上每個(ge) 實驗室對標準溶液的保存條件和使用情況都存在不同程度的差異。因此實際有效期短於(yu) 標準為(wei) 宜,且-好分裝成一次性使用的包裝。

 

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