食品中苄蟎醚殘留量的檢測 GB23200.77-2016

01 適用範圍

適用於(yu) 食品中苄蟎醚的測定 。（本實驗樣品為(wei) 雞肉、大米樣）

參考標準《GB 23200.77-2016 食品安全國家標準 食品中苄蟎醚殘留量的檢測方法 》

02 提取步驟

樣品前處理：將樣品經攪拌機攪碎，冷藏保存，備用。

蔬菜、糧穀類：

稱取5g，加入20mL乙腈，10mL水，3g氯化鈉，渦旋，超聲提取，離心5min(6000r/min)，移取上清液於(yu) 雞心瓶中；20mL乙腈再提取兩(liang) 次，合並三次上清液，40℃旋蒸至近幹，用乙酸乙酯-環己烷定容至10mL，待GPC淨化。

動物源性食品：

稱取5g，加入20mL乙酸乙酯-環己烷，超聲提取，離心5min(6000r/min)，再用20mL乙酸乙酯-環己烷重複提取2次，合並三次上清液，40℃旋蒸至近幹，用乙酸乙酯-環己烷定容至10mL，待GPC淨化。

03 淨化步驟

凝膠滲透色譜精華步驟

GPC儀(yi) 器型號：月旭 GPC-1600凝膠色譜儀(yi) ；

凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規格25×400mm；

流動相：乙酸乙酯-環己烷（1:1）；

流速：5.0 mL /min；

進樣量：5.0mL；

收集時間：17-22min。

將待淨化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集17-22min流分，將其旋轉蒸發至幹， 再用乙酸乙酯1mL複溶溶解，待檢測。

04 色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

進樣口溫度：250℃；

升溫程序：50℃，保持1min，以10℃/min升溫至280℃，保持10min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進樣量：1μL。

質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳(chuan) 輸線溫度：280℃；

離子源溫度：250℃；

四極杆溫度：150℃；

監測方式：349，267，238；

溶劑延遲：21min。

05 色譜圖或者加標回收率結果