食品中多環芳烴的測定GB5009.265-2016

適用範圍

適用於(yu) 食品中多環芳烴的測定。（本實驗樣品為(wei) 辣條樣）

參考標準《GB 5009.265-2016 食品安全國家標準 食品中多環芳烴的測定》

提取步驟

稱取2g樣品於(yu) 50mL離心管中，加入20mL乙腈，加入10mL乙腈飽和正己烷，渦旋振蕩，超聲10min，離心5min（6000r/min），移取下層乙腈層於(yu) 100mL雞心瓶中；往殘渣中再加入20mL乙腈，再重複提取一次，合並兩(liang) 次提取液，置於(yu) 35℃水浴旋蒸至近幹，準確加入5mL正己烷溶解後，待淨化。

淨化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR ，規格：500mg/3mL。

活化：5mL二氯甲烷，10mL正己烷，棄去；

上樣：待淨化液全部上樣，收集；

淋洗：5mL正己烷潤洗雞心瓶，收集；

洗脫：10mL二氯甲烷-正己烷（1:1），收集於(yu) 玻璃離心管中，並壓幹；

濃縮：35℃氮吹近幹，再加入3mL乙腈，混勻，繼續氮吹至除盡正己烷-二氯甲烷，用1mL乙腈複溶，待檢測。

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ；

進樣口溫度：250℃；

升溫程序：初始溫度為(wei) 90℃；以20℃/min升溫至220℃，再以5℃/min升溫至32℃，保持2min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒流模式：1.0mL/min；

進樣量：1μL。

質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳(chuan) 輸線溫度：280℃；

離子源溫度：250℃；

四級杆溫度：150℃；

監測方式：選擇離子監測；

溶劑延遲：3min 。

色譜圖或者加標回收率結果

相關(guan) 產(chan) 品信息