
固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱SPE),也稱固相提取,是一種基於(yu) 液-固色譜分離,對目標化合物可以進行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術。根據其保留機製,作用力主要分為(wei) 非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用(靜電吸引力)。
離子交換小柱針對的是可解離的帶電物質,在農(nong) 殘、獸(shou) 殘的分析中,使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細地了解一下正相萃取和反相萃取。

反相作用機理
反相模式是指SPE小柱固定相極性小於(yu) 流動相極性的分離模式。主要是利用固定相官能團的碳氫鍵與(yu) 目標化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力,適用於(yu) 從(cong) 極性基質中萃取分離非極性到中等極性的目標物。
對於(yu) 通過非極性作用力吸附在反相SPE柱上的目標物,可以用弱極性的溶劑洗脫,如氯fang、環己烷、乙酸乙酯等。隻要溶劑的洗脫強度足以破壞目標物與(yu) 吸附劑之間的範德華力,就可以將目標物從(cong) SPE柱上洗脫下來。即便是極性較強的甲醇,對於(yu) 許多化合物來說也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。有時單一溶劑不能把疏水性強的目標物*洗脫下來,則可考慮使用二氯甲烷:乙酸乙酯(1:1,體(ti) 積比)。
反相模式下,溶劑體(ti) 係的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸降低,而它們(men) 的洗脫強度逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標物洗脫,選擇的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下大限度地洗脫幹擾物,所選洗脫液應能恰好*洗脫目標物。
正相作用機理
正相模式是指SPE小柱固定相極性大於(yu) 流動相極性的分離模式。主要是利用:
固相萃取材料極性表麵與(yu) 目標物極性官能團之間的極性相互作用。極性作用力的強度比非極性作用力要大,但比離子作用力小。常見的極性官能團包括羥基、胺基、巰基等。弱極性的基質環境有利於(yu) 極性作用力的形成,因為(wei) 弱極性溶劑沒有能夠與(yu) 極性固定相形成氫鍵的官能團。因此,在SPE的正相萃取中,樣品基質多為(wei) 弱極性的,如正己烷、二氯甲烷、菜油等,而目標物大多含有極性官能團。
常見的極性固定相有:矽膠,氧化鋁,弗羅裏矽土及含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合矽膠。
正相模式下,溶劑體(ti) 係的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高,它們(men) 的洗脫強度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標物洗脫,選擇的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下大限度地洗脫幹擾物,所以洗脫液應能恰好*洗脫目標物。
那麽(me) 麵對反相、正相固相萃取,在實際應用中我們(men) 該選哪一個(ge) 呢?下麵小編就為(wei) 大家做一個(ge) 具體(ti) 的分析。

由於(yu) 大多數化合物具有多種官能團,在實際操作中,主要根據目標物和幹擾物的性質來考慮采用哪種萃取機理。如:2-萘胺是一種弱堿性化合物(pKa=4.16),在一定pH條件下可以呈陽離子態,該化合物又同時具有疏水和親(qin) 水基團。這時,可以根據樣品基質來選擇有利於(yu) 將目標物與(yu) 幹擾物分離的萃取機理。當目標物處於(yu) 弱極性的樣品基質中,此時可利用極性相互作用,選擇正相萃取模式;若處於(yu) 極性的樣品環境,可利用非極性相互作用,選擇反相萃取模式。此外,還可以將萃取環境的pH調節到低於(yu) 目標物pKa兩(liang) 個(ge) pH單位,即pH=2.16,采用陽離子交換機理。下麵總結了影響保留機製選擇的主要因素:
保留機製D一影響因素:目標物官能團的性質

保留機製第二影響因素:樣品基質的性質

通過以上內(nei) 容,關(guan) 於(yu) 固相萃取模式的選擇,相信小夥(huo) 伴們(men) 已經有所了解。此外,月旭科技針對不同的檢測項目,相繼推出矽膠基質的反相、正相、離子交換小柱,以及聚合物基質、無機基質、混合型吸附機理的SPE產(chan) 品。