土壤和沉積物5種酰胺類農藥的測定 HJ 1053-2019

一：適用範圍

適用於(yu) 土壤和沉積物5種酰胺類農(nong) 藥的測定 。（本實驗樣品為(wei) 土壤）

參考標準《HJ 1053-2019 土壤和沉積物 8種酰胺類農(nong) 藥的測定 氣相色譜-質譜法》

二：提取步驟

樣品前處理：將樣品置於(yu) 玻璃皿中，除去葉片、石子等異物，50℃烘箱幹燥24h，幹燥脫水。

稱取10g樣品於(yu) 50mL離心管中，加入20mL正己烷-丙酮(1:1)，渦旋，超聲10min，離心5min（5000r/min），移取上清液於(yu) 雞心瓶中；再用20mL正己烷-丙酮(1:1)提取一次，合並兩(liang) 次上清液，35℃旋蒸至1mL，待淨化。

三：淨化步驟

SPE柱：Welchrom®  Alumina-N，500mg/6mL。

活化：6mL正己烷-丙酮（1:1），棄去；

上樣：待淨化液全部上樣，收集於(yu) 15mL離心管中；

洗脫：5mL正己烷-丙酮（1:1）洗脫，收集於(yu) 15mL離心管中，後壓幹；

複溶：40℃氮吹至近幹，再用正己烷定容至1mL複溶溶解，待檢測。

實驗中的注意事項詳見應用報告，感興(xing) 趣的老師請聯係當地業(ye) 務員獲取

四：色譜條件

4.1氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；

進樣口溫度：270℃；

升溫程序:初始溫度為(wei) 80℃，保持1min；以30℃/min升溫至190℃，以5℃/min升溫至220℃，保持3min，以20℃/min升溫至280℃，保持2min；

載 氣:高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式:不分流進樣。

4.2質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳(chuan) 輸線溫度：280℃；

離子源溫度：250℃；

四極杆溫度：150℃；

監測方式：選擇離子監測；

溶劑延遲：8min。

 五：色譜圖或者加標回收率結果

六：相關(guan) 產(chan) 品信息