飼料中阿那曲唑的測定（農業部1068號公告-5-2008）

適用範圍

適用於(yu) 飼料中阿那曲唑的檢測。（本實驗樣品采用複合飼料）

參考標準：《農(nong) 業(ye) 部1068號公告-5-2008 飼料中阿那曲唑的測定 高效液相色譜法》。

提取步驟

精QUE稱取5g樣品置於(yu) 50mL的螺口尖底離心管。

1）加入10mL水，搖勻，靜止10min，加入10mL提取劑，振蕩數秒，放氣，再次震蕩，放氣，超聲10min，4000rpm下離心10min，移取上清液；

2）再次加入10mL提取劑，振蕩數秒，放氣，再次震蕩，放氣，超聲10min，4000rpm下離心10min，移取上清液，合並上清液，取5mL上清液置於(yu) 15mL離心管中，在40℃下氮吹至幹，用2mL流動相C溶解待淨化。

SPE淨化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX；

規格：60mg/3mL；

活化：依次3mL甲醇，3mL水活化，棄去；

上樣：待淨化液全部上樣，控製流速，不宜過快，棄去；

淋洗：依次3mL0.1mol/L鹽酸溶液，5mL甲醇，棄去；

洗脫：精QUE移取4mL的5%氨化甲醇洗脫，抽幹並收集於(yu) 15mL離心管中；

複溶：洗脫液於(yu) 40℃水浴氮吹幹，用流動相C定容至1mL，經0.22μm有機濾頭，供液相檢測。

注：流動相C：300mL乙腈加水定容至1000mL，在加入5mL磷酸（乙腈-水-磷酸=30:70:0.5）

色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6×250mm，5μm；

流動相：A-水，B-甲醇，C-見2-4（梯度見表1）；

流速：1.000mL/min；

柱溫：30℃；

進樣量：20μL；
檢測波長：220nm。

色譜圖或者加標回收率結果

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