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關於氣相色譜,必須要了解的小知識!

更新時間:2020-08-12 點擊次數:1912

 

01 氣相色譜法

氣相色譜法是一種簡便、快速、高效和靈敏的現代分離分析技術,廣泛應用於(yu) 環境、醫藥、化學化工等科研和檢驗部門,也是農(nong) 藥殘留量測定*的手段。氣相色譜具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優(you) 點,但是在分析過程中由於(yu) 樣品基質複雜、操作人員失誤以及儀(yi) 器本身等方麵原因,氣相色譜儀(yi) 會(hui) 出現各種各樣故障問題,對色譜分析結果造成影響。因此,掌握氣相分析常見故障解決(jue) 方法至關(guan) 重要。下麵就由小編為(wei) 大家分享氣相分析常見問題及相應解決(jue) 辦法。

 

氣相色譜儀(yi) 的基本構成

對於(yu) 色譜分析人員來說,熟練掌握其分離分析原理及各部件的作用非常重要。氣相色譜儀(yi) 由7個(ge) 部分組成,主要包括供氣係統、進樣係統、分離係統、檢測係統、溫度控製係統、信號放大器、記錄和數據處理係統。

 

色譜分析中常見問題及解決(jue) 方法

分離不*

色譜峰之間發生重疊,分離不開:可以通過減小進樣量,降低柱子升溫速率來進行解決(jue) ;對於(yu) 原來能*分離的組分,過一段時間後分離效果不好,很有可能色譜柱柱效下降,此時可通過老化色譜柱,除去柱中難揮發與(yu) 半揮發性雜質,還有可能是色譜柱固定液流失嚴(yan) 重,壽命已終,需要更換色譜柱。

分離時間太長導致晚餾出的峰平:升高色譜柱溫度進行解決(jue) 。

樣品不出峰,含量少的組分檢測不出來:有可能是色譜柱安裝不正確,需重新安裝色譜柱,並對儀(yi) 器係統進行檢漏;進樣針發生堵塞;色譜柱和進樣口溫度太低;還有可能是檢測器靈敏度低,可通過增加進樣量,提高檢測器的靈敏度。

 

峰形不規則 

拖尾峰:進樣口和色譜柱發生汙染,需要對氣相進樣口進行清洗和維護,比如更換或清洗襯管;通過對色譜柱進行老化除去汙染物,或者從(cong) 柱進口端截去1-2圈,再重新安裝。

前沿峰:進樣量太大導致色譜柱過載,需減小進樣量;樣品組分發生冷凝,需提高色譜柱和進樣口溫度。

平:可以通過減小進樣量、升高載氣流速和柱溫來進行解決(jue) 。當信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會(hui) 形成平。

 

檢測器對分析結果的影響

以熱導檢測器TCD為(wei) 例,其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體(ti) 熱導率的不同,檢測橋路中所形成的不平衡電壓與(yu) 待測組分濃度成正比,從(cong) 而實現對樣品組分的定量分析。

基線漂移(或出現階型基線)、噪聲偏高:檢測器發生汙染,需進行清洗和維護。

基線降為(wei) 零點:TCD熱阻絲(si) 發生斷裂。

脈衝(chong) 幹擾峰:可能是TCD電源電壓供應不穩定,需檢查供應電源。

 

載氣因素

與(yu) 液相分析不同的是,氣相是以氣體(ti) 作為(wei) 流動相,載氣攜帶樣品組分流經固定相,經過不斷的吸附解吸,隨載氣先後流出色譜柱,到達檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會(hui) 影響色譜的分離效能。

載氣流速偏低:會(hui) 造成保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓。

載氣流速過高:會(hui) 引起基線漂移、噪聲偏高。

 

針對上述情況,需要檢查減壓閥是否超出使用範圍,必要時需進行更換,同時檢測氣路密閉性。

 

電路問題

如果基線出現正弦波,很大可能是由於(yu) 放大電路發生故障。

當電源不能正常啟動、柱溫箱和進樣口不能加熱,一般也是由於(yu) 電路出現故障。

針對以上情況,可以通過更換損壞的電子元件進行解決(jue) 。

 

FID檢測器點火失敗

首先需要確認氫氣和空氣是否打開,點火線圈是否完好;除此之外,檢查色譜柱與(yu) 檢測器端是否漏氣。

 

倒峰

出現倒峰,需要檢查儀(yi) 器的主機或處理機是否接反。

 

好了,今天關(guan) 於(yu) 氣相色譜儀(yi) 使用中常見小問題及相關(guan) 解決(jue) 方案就介紹到這了。此外,月旭科技多年專(zhuan) 注於(yu) 氣相色譜柱的研發和生產(chan) ,具有高惰性、低流失、高柱效和長壽命等優(you) 點。如果想了解更多內(nei) 容,歡迎聯係月旭科技銷售人員

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