糧穀及油籽中酰胺類除草劑殘留量的測定 GB23200.1-2016

1、適用範圍

適用於(yu) 大米、大豆中酰胺類除草劑殘留量的定量的測定（該實驗選用大米為(wei) 基質）。

參考標準：《GB 23200.1-2016食品安全國家標準 除草劑殘留檢測方法 第1部分 氣相色譜-質譜法測定糧穀及油籽中酰胺類除草劑殘留量》

2、提取步驟

取已勻漿好的試樣10g於(yu) 50mL具塞離心管中，加入10mL水和20mL丙酮，搖勻後超聲提取10min，4000r/min離心4min，提取上清液至150mL濃縮瓶中，殘渣中加入30mL×2丙酮重複提取兩(liang) 次，合並上清液，於(yu) 25℃濃縮除去丙酮，依次用10mL10%氯化鈉溶液和15mL正己烷洗滌濃縮瓶，洗滌液一並移入50mL具塞離心管中，加入10mL提取劑Ⅱ，搖勻，4000r/min離心2min，吸取上層正己烷至另一50mL具塞離心管中，水相中加入10 mL×2提取劑Ⅱ重複操作兩(liang) 次，合並正己烷層，加入10mL提取劑Ⅰ搖勻，4000r/min離心2min，吸取下層乙腈至50mL濃縮瓶中，正己烷相中加入10mL×2提取劑Ⅰ重複操作兩(liang) 次，合並乙腈層，40℃旋蒸至幹，用1mL正己烷溶解，待淨化。

3、SPE淨化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR；

規格：125mg/3mL；

活化：依次用5mL正己烷-**和5mL正己烷活化；

上樣：全部上樣；

洗脫：依次用4mL正己烷-丙酮和10mL正己烷-**洗脫，於(yu) 40℃氮吹至近幹；

複溶：用正己烷定容至1mL。

4、色譜條件

1.氣相條件

色譜柱：WM-1701,30m×0.32mm×0.25μm；

進樣口溫度：270℃；

升溫程序：初始溫度為(wei) 70℃，保持1min；15℃/min,升溫至160℃，保持1min；2℃/min，升溫至200℃，保持2min；20℃/min，升溫至260℃，保持5min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

恒流模式：1mL/min；

進樣量：1μL。

2.質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）

電離能量：70eV

傳(chuan) 輸線溫度：280℃

離子源溫度：230℃

四極杆溫度：150℃

監測方式：選擇離子掃描（SIM）

溶劑延遲：10min

5、色譜圖或者加標回收率結果

6、相關(guan) 產(chan) 品信息