牛奶中q化可的鬆的測定 農業部 1031號公告-2-2008

適用範圍

適用於(yu) 食品中q化可的鬆的測定。（該實驗選用基質為(wei) 牛奶）

參考標準：《農(nong) 業(ye) 部 1031號公告-2-2008 動物源性食品中糖皮質激素類藥物多殘留檢測 液相色譜-串聯質譜法》

提取步驟

1） 稱取5g樣置於(yu) 50mL離心管中，加入30mL乙酸乙酯，振蕩，超聲20min，離心10min（4200r/min），移取上清液；

2） 準確再加入20mL乙酸乙酯振蕩，超聲20min，離心10min（4200r/min），移取上清液，合並上清液置於(yu) 100mL旋轉蒸發瓶中；

3） 上清液40℃減壓至近幹，加1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解待淨化。

SPE淨化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Silica，規格：500mg/6mL；

活化：6mL正己烷，棄去；

上樣：待淨化液全部上樣，控製流速，不宜過快，棄去；

淋洗：6mL正己烷，棄去，抽幹；

洗脫：10mL洗脫液（2:3）洗脫，收集於(yu) 15mL離心管中，抽幹；

複溶：洗脫液在40℃氮吹下吹幹，用50%甲醇水定容至2mL，過0.22μm有機濾頭，供液相檢測。

色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm；

流動相：A-乙腈，B-0.1%甲酸水（梯度）；

流速：1.0mL/min；

柱溫：30℃；

進樣量：20μL；

檢測波長：254nm。

譜圖和數據

相關(guan) 產(chan) 品信息