
在氣相分析過程中,色譜柱可謂是氣相色譜儀(yi) 的“心髒”,對待測組分進行定性定量分析起著至關(guan) 重要的作用。今天,小編就和大家一起學習(xi) 氣相柱的相關(guan) 規格參數,了解其主要參數和含義(yi) ,有助於(yu) 方法開發中色譜柱的選擇。
氣相色譜柱分為(wei) 填充柱和毛細管柱兩(liang) 類,色譜柱內(nei) 具有吸附作用的填充物質稱為(wei) 固定相,根據固定相的不同,可把色譜柱分為(wei) 氣液分配和氣固分配兩(liang) 種模式 。在實際應用中,毛細管柱相比於(yu) 填充柱,其柱效更好,分離效率更高,應用也更為(wei) 廣泛,小編主要介紹毛細管柱的相關(guan) 參數及其含義(yi) 。
固定相種類
色譜柱的包裝盒和支架上的標牌會(hui) 有相關(guan) 參數信息

標牌和包裝盒上標注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX;WM表示色譜柱品牌,色譜柱的品牌種類繁多,如Elite、TG、DB、Rtx、SH等,無需深究其具體(ti) 含義(yi) ;品牌之後的數字和字母代表氣相柱的固定相種類。
毛細管柱的基本結構主要包括三部分:外層聚酰亞(ya) 胺塗層(增強管壁韌性)、中間熔融石英層、內(nei) 層的固定相。如下圖:

01 目前常用的固定相有聚矽氧烷類的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固體(ti) 微粒
▶ WM-1(100%二甲基聚矽氧烷)
▶ WM-5(5%苯基,95%二甲基聚矽氧烷)
▶ WM-624/1301(6%氰丙基苯基,94%二甲基聚矽氧烷)
▶ WM-1701(14%氰丙基苯基,86%二甲基聚矽氧烷)
▶ WM-INOWAX(聚乙二醇)
▶ WM-FFAP(硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇)
▶ WEL-PLOT Al2O3/S(硫酸鈉改性的氧化鋁)等
另外,現在的分析實驗室越來越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析儀(yi) 器,這些儀(yi) 器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受溫度更高的色譜柱。針對這一需求,市場上也相繼推出了“MS”質譜專(zhuan) 用柱,如WM-1MS、WM-5MS等;這類色譜柱在較高溫度下,柱流失也非常低。
現在的毛細管柱主要分為(wei)
WCOT/SCOT/PLOT
WCOT(塗壁開管色譜柱)
內(nei) 壁預處理後再把固定液直接塗覆或交聯鍵合到毛細管內(nei) 壁上,目前使用的毛細管色譜柱大部分屬於(yu) 這種類型。
SCOT(載體(ti) 塗漬開管色譜柱)
毛細管內(nei) 壁上塗一層載體(ti) ,載體(ti) 上再塗固定液,這種毛細管柱液膜較厚,柱容量也較塗壁開管柱大。
PLOT(多孔層開管色譜柱)
在管壁上塗一層具有吸附作用的固體(ti) 微粒,不再塗固定液,屬於(yu) 一種氣固色譜開管柱,這款柱子主要用來分離**性氣體(ti) 和低分子量有機化合物。
常見的PLOT(多孔層開管色譜柱)固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化鋁、分子篩。
02 柱長、內(nei) 徑、液膜厚度參數
▶ 色譜柱越長,總效能就越高,組分分離度也越好,但分析時間也越長,相應的色譜柱成本也越高。樣品組分較少,並且容易分離時,我們(men) 可以選擇長度較短的柱子,常見的有10-15m。
▶ 色譜柱的內(nei) 徑:毛細管柱的理論塔板高度與(yu) 內(nei) 徑成正比,同樣長度的毛細管柱內(nei) 徑越小,理論塔板高度越小,理論塔板數越高,柱效越好。細口徑色譜柱適用於(yu) 對分離度要求較高的多組分農(nong) 藥殘留分析;粗口徑色譜柱容量大、柱效相對較低,適用於(yu) 大口徑直接進樣、柱上進樣和不分流進樣。
▶ 液膜厚,色譜柱容量大,目標化合物在色譜柱內(nei) 保留時間長,適用於(yu) 揮發性較強組分的分離、分析。揮發性弱、沸點較高的樣品組分則可選用液膜較薄的色譜柱。
如:規格為(wei) 30m*0.25mm*0.25μm的色譜柱,表示其柱長為(wei) 30m,內(nei) 徑為(wei) 0.25mm,液膜厚度為(wei) 0.25μm。
03 色譜柱的使用溫度限
毛細管柱一般有3個(ge) 溫度使用限值,如:-60 to 325/350℃。
▶ -60℃:溫度下限;當低於(yu) 這個(ge) 溫度使用時,色譜柱內(nei) 的固定液會(hui) 比較黏稠,柱效會(hui) 變差;而且柱溫過低,樣品很容易在柱子中發生冷凝,不能正常分離。
▶ 325℃:恒溫溫度上限;表示色譜柱在此溫度下可以長時間進行使用。
▶ 350℃:程序升溫溫度上限;程序升溫時不可超過此溫度,且在此溫度下不可長時間停留,色譜柱長時間處於(yu) 溫度上限,固定相會(hui) 發生熱損壞(固定相嚴(yan) 重流失)。