
適用範圍
本標準規定了水產(chan) 品中呋喃妥因代謝物1-氨基-2內(nei) 酰脲(AHD)、呋喃唑酮代謝物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和呋喃西林代謝氨基脲(SEM)殘留量的高效液相色譜測定方法(樣品為(wei) 龍利魚)。
參考標準:《農(nong) 業(ye) 部1077號公告-2-2008 水產(chan) 品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定 高效液相色譜法》
SPE淨化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® C18/CN小柱 規格:400mg/3mL;
活化:5mL甲醇,5mL水;
上樣:將待淨化液以1.0mL/min-2.0 mL/min的流速通過小柱,棄去;
淋洗:5mL水,壓幹,棄去;
洗脫:3mL甲醇,壓幹,40℃氮吹至幹,殘留物用2.0mL30%乙腈溶液和4.0mL異辛烷溶解,振蕩混勻,6000rpm離心5min,取下層乙腈水層過0.22μm有機微孔濾膜,待測。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-CN,4.6×250mm, 5μm;
流動相:(乙腈+異丙醇+乙酸乙酯)+(冰醋酸+0.05%庚烷基磺酸鈉溶液)=(5+10+5)+(0.1+80)=20:80;
流速:1.000mL/min;
柱溫:30℃;
進樣量:20μL;
檢測波長:280nm。
色譜圖或者加標回收率結果


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