幹貨∣掌握固相萃取小知識，輕鬆應對SPE方法開發

填料為(wei) 正相吸附劑和反相吸附劑主要用來分析哪些化合物呢？

 首先，我們(men) 先簡要了解一下反相萃取與(yu) 正相萃取的吸附機理。

反相作用機理：

反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團上的碳氫鍵與(yu) 目標化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力。通常，非極性的反相SPE柱較為(wei) 適用於(yu) 從(cong) 極性基質中萃取分離非極性及中等極性的目標化合物。

對於(yu) 通過非極性作用力吸附在非極性SPE柱上的目標化合物，可以用具有非極性性質的溶劑洗脫，如氯fang、環己烷、乙酸乙酯等。隻要溶劑的洗脫強度足以破壞目標化合物與(yu) 吸附劑非極性官能團之間的範德華力，就可以順利地將目標化合物從(cong) SPE柱上洗脫下來。即便是極性較強的甲醇，對於(yu) 許多化合物來說也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。有時單一溶劑不能把疏水性強的目標化合物*洗脫下來，則可考慮使用二氯甲烷：乙酸乙酯（1：1，體(ti) 積比）。

反相固相萃取模式下，溶劑體(ti) 係的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸降低，而它們(men) 的洗脫強度逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標化合物洗脫，選擇的淋洗液應在不洗脫目標化合物的前提下大限度地洗脫幹擾物，所選洗脫液應能恰好*洗脫目標化合物。

正相作用機理：

極性作用力發生在許多固相萃取材料極性表麵與(yu) 樣品中目標化合物的極性官能團之間。常見的具有極性作用力的吸附劑在色譜中一般都稱為(wei) 正相色譜吸附劑。極性作用力的強度比非極性作用力要大，但比離子作用力的強度小。常見的極性官能團包括羥基、胺基、巰基等。

非極性的基質環境有利於(yu) 吸附劑和目標化合物之間的極性作用力，因為(wei) 非極性溶劑沒有能夠與(yu) 極性固定相材料形成氫鍵的官能團。因此，在極性作用力的固相萃取中，樣品的基質多為(wei) 非極性的，如正己烷、二氯甲烷、菜油等，而目標化合物多含有極性較大的官能團。

常見的極性固定相萃取材料包括：矽膠、氧化鋁、弗羅裏矽土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合矽膠。

正相固相萃取模式下，溶劑體(ti) 係的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們(men) 的洗脫強度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標化合物洗脫，選擇的淋洗液應在不洗脫目標化合物的前提下大限度地洗脫幹擾物，所以洗脫液應能恰好*洗脫目標化合物。

加上之前為(wei) 大家介紹的離子交換固相萃取技術，現在又麵對反相、正相固相萃取，如此之多的吸附機製，實際應用中我們(men) 該選哪一個(ge) 呢？下麵小編就為(wei) 大家做一個(ge) 具體(ti) 的分析。

由於(yu) 許多化合物同時具有多種官能團，在選擇固相萃取機理時，應該根據目標化合物及幹擾物的性質來考慮采用哪種萃取機理較為(wei) 有利。如：2-萘胺是一個(ge) 弱堿性化合物（pKa=4.16），在一定的pH條件下還可以呈陽離子狀態，同時該化合物具有疏水的非極性官能團及親(qin) 水的極性官能團。這時，就應該根據樣品基質的具體(ti) 情況來選擇有利於(yu) 將目標化合物與(yu) 幹擾物分離的萃取機理。如果樣品基質中同時含有大量的非極性幹擾雜質，就應該避免采用非極性的萃取機理，而將樣品的pH調節到低於(yu) 其pKa兩(liang) 個(ge) pH單位，即pH=2.16，並采用陽離子交換機理。反之，如果樣品中同時含有大量的陽離子幹擾雜質，則應該調節樣品的pH至6.16（高於(yu) pKa兩(liang) 個(ge) 單位），采用非極性萃取機理較為(wei) 有利。