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氣相色譜之“眼”——檢測器注意事項

更新時間:2020-04-21 點擊次數:3804

檢測器的作用是把柱後分離的各組分的濃度/質量變化信息,轉化為(wei) 易於(yu) 測量的電信號,然後輸送到記錄器記錄下來,進而對被分離物質的組成和含量進行鑒定和測量。作為(wei) 氣相色譜儀(yi) 的“眼睛”及分析結果的窗口,檢測器合理正確的使用至關(guan) 重要。今天小編就為(wei) 大家帶來氣相色譜儀(yi) 常用的兩(liang) 種檢測器FID、FPD的使用注意事項。

 

火焰離子化檢測器

(flame ionization detector,FID)

 

FID檢測器主要是通過離子室將樣品燃燒電離。離子室內(nei) 有石英噴嘴,在它的上方有加高壓直流電壓的發射極、收集極等部件,進入離子室內(nei) 的樣品組分燃燒生成的電子和正離子,會(hui) 在電場的作用下向收集電極和發射電極做定向移動從(cong) 而形成電流,記錄得色譜圖。

 

 

那麽(me) 在使用FID時有哪些注意事項呢?

(1)防止H₂泄露:H₂屬於(yu) 易燃易爆氣體(ti) ,在色譜柱的安裝與(yu) 拆卸、還有柱試漏前,不要通氫氣;對於(yu) 雙檢測係統,當隻有一個(ge) 檢測器工作時,需要將另一個(ge) 檢測係統用悶頭螺絲(si) 堵死。

(2)定期清洗噴嘴和收集極:收集極會(hui) 影響檢測器的靈敏度,所以在使用中要保證收集極表麵清潔,提高收集效率和檢測靈敏度。

(3)FID點火失敗,有可能是檢測器的溫度太低,升高檢測器溫度需在120℃以上。

(4)FID關(guan) 機時,依次關(guan) 閉空氣、熄火、降溫,關(guan) 載氣和氫氣,後停檢測器的加熱電流。如果FID在低於(yu) 100℃時點火或者在關(guan) 機時不先熄火降溫,就會(hui) 造成收集極積水,絕緣性下降,基線不穩。

(5)對於(yu) 長時間未使用的檢測器,在實驗開始之前,需要將其在150℃下烘烤2個(ge) 小時。

 

火焰光度檢測器

(flame photometric detector,FPD)

 

FPD檢測器是利用樣品組分在富氫火焰中燃燒生成化學發光物質,然後通過這些發光物質所發射出來的特征光譜來進行檢測。含硫化合物發射出藍紫色光,含磷化合物發射出綠色光,FPD的濾光片有硫型和磷型。

 

結構:FPD檢測器主要包括氫火焰和光度測定,氫火焰與(yu) 火焰離子化檢測器類似,光學測定係統包括石英窗、濾光片和光電倍增管。石英窗作用是保護濾光片不受水氣和燃燒產(chan) 物的侵蝕。

 

同樣,在FPD使用中也有我們(men) 需要注意的事項:

(1)由於(yu) FPD也是在富氫火焰下工作,H₂作為(wei) 載氣,需要防止氫氣的泄露。

(2)檢測器一般都在高溫下工作,操作時不要觸及外殼,避免燙傷(shang) 。

(3)防止漏光,漏光會(hui) 嚴(yan) 重影響光電倍增管的性能,會(hui) 導致檢測基線噪聲增大,靈敏度下降。

(4)保持燃燒室的清潔,因為(wei) 在使用過程中很容易受樣品、流失的固定液、矽烷化試劑的汙染,導致檢測器靈敏度下降。

 

在更換濾光片、打開檢測器蓋時,要記得關(guan) 閉電源;同時禁止直接用手觸摸光度測定部件,如濾光器、石英窗和光電倍增管,這樣可以避免透光率的下降;這些部件如果收到汙染,可以用乙醇或者丙酮等有機溶劑清洗。

 

關(guan) 於(yu) 氣相FID、FPD檢測器使用中的注意事項就為(wei) 大家介紹到這裏,其他檢測器的使用注意事項敬請期待月旭科技公眾(zhong) 號的相關(guan) 推送。另外希望大家在實驗中注意安全,同時合理正確使用檢測器,可以很大程度上延長其壽命。

 

月旭科技多年專(zhuan) 注於(yu) 氣相色譜柱的研發和生產(chan) ,每根色譜柱在出廠前均經過嚴(yan) 格的測試,並附有色譜柱評價(jia) 報告,具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩定的重現性和長壽命等優(you) 點。

 

近幾年月旭科技相繼推出22種有機氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門應用,憑借優(you) 異的產(chan) 品性能和完善的售後服務體(ti) 係,公司的氣相色譜柱已經廣泛應用於(yu) 各大高校、科研院所、製藥、石油化工、釀造、環境保護等各行各業(ye) 。

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