熱點追蹤—藥典通則2341解決方案出來啦！

在近年國家大力支持中藥研究開發的背景條件下，國家藥典委員會(hui) 於(yu) 2019年8月27日發布了“關(guan) 於(yu) 《中國藥典》2015年版四部0212藥材和飲片檢定通則、2341農(nong) 藥殘留量測定法修訂草案的公示”，其中在通則2341農(nong) 藥殘留量測定法中新增了第五法——藥材及飲片（植物類）中禁用農(nong) 藥多殘留測定法。

月旭科技針對藥材及飲片（植物類）中禁用農(nong) 藥多殘留測定法推出解決(jue) 方案。本方案以“人參”為(wei) 樣品，參照通則2341農(nong) 藥殘留量測定法第五法，分別采用直接提取法、直接提取-QuEChERS分散萃取、直接提取-BRP固相萃取、直接提取-Carb/NH2固相萃取4種前處理方法，GC-MS測定。結果顯示，加標回收率和RSD值均較好。並根據應用方案中所用到的混標標準品、樣品前處理產(chan) 品、色譜柱產(chan) 品進行了匯總，以下為(wei) 詳細解決(jue) 方案，敬請參考！

人參中禁用農(nong) 藥的殘留檢測

一：適用範圍

適用於(yu) 人參中禁用農(nong) 藥的殘留檢測

參考標準《中國藥典通則2341 農(nong) 藥殘留量測定法 第五法》

二：提取步驟

稱取樣品5g，加氯化鈉1g，立即搖散，再加入50mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液；沉澱中再加入50mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液，合並兩(liang) 次上清液，40℃水浴濃縮至3-5mL，再用乙腈稀釋複溶至10mL，搖勻，備用。

三：SPE淨化步驟

▷ 淨化方法一：

Welchrom® QuEChERS 規格：對應貨號 005PM-077-50。

量取直接提取法製備的供試品溶液3mL，置於(yu) 離心管中，渦旋使充分混勻，離心5min（4000r/min），移取上清液，即得。

▷ 淨化方法二：

SPE柱：月旭Welchrom® BRP，規格：對應貨號 00522-20014。

上樣：量取直接提取法製備的供試品溶液3mL，通過小柱淨化，收集全部淨化液，混勻，即得。

▷ 淨化方法三：

SPE柱：月旭Welchrom®  Carb/NH2，規格：對應貨號00527-20010。

活化：10mL乙腈-甲苯（3：1），棄去；

上樣：量取直接提取法製備的供試品溶液2mL，收集於(yu) 雞心瓶中；

洗脫：20mL乙腈-甲苯（3：1）洗脫，壓幹並收集於(yu) 雞心瓶中；

複溶：將收集液體(ti) 於(yu) 40℃水浴旋蒸至幹，用乙腈轉移並稀釋至2mL，即得。

測定法：分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL，準確加入內(nei) 標0.3mL，混勻，過濾，取續濾液，待檢測，按內(nei) 標標準曲線法計算。

四：色譜條件

4.1氣相色譜條件

色譜柱：WM-17,30m×0.25mm×0.25μm

進樣口溫度：250℃

升溫程序：初始溫度為(wei) 60℃，保持1min；以10℃/min升溫至160℃；再以2℃/min升溫至230℃，後以15℃/min升溫至300℃，保持6min

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）

進樣方式：不分流進樣

恒壓模式：146kPa

進樣量：1μL

4.2質譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）

電離能量：70Ev

傳(chuan) 輸線溫度：280℃

離子源溫度：250℃

四極杆溫度：150℃

監測方式：選擇離子掃描（SIM）

溶劑延遲：10.0min

五：色譜圖

六：相關(guan) 耗材

月旭科技多年專(zhuan) 注於(yu) 氣相色譜柱的研發和生產(chan) ，每根色譜柱在出廠前均經過嚴(yan) 格的測試，並附有色譜柱評價(jia) 報告，具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩定的重現性和長壽命等優(you) 點。

近幾年月旭科技相繼推出22種有機氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門應用，憑借優(you) 異的產(chan) 品性能和完善的售後服務體(ti) 係，公司的氣相色譜柱已經廣泛應用於(yu) 各大高校、科研院所、製藥、石油化工、釀造、環境保護等各行各業(ye) 。