食品中有機農藥殘留再也不用擔心，（GB 23200.93-2016）

有機磷農(nong) 藥一直是食品、環境樣品、中藥材中的常檢項目。今天，小編攜手月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱與(yu) Welchrom® Carb 固相萃取小柱向各位朋友推薦一個(ge) 應用方案。本應用方案參考標準 GB 23200.93-2016 《食品安全國家標準 食品中有機磷農(nong) 藥殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》的方法執行，測定雞肉樣品中didi畏、二嗪磷、pi蠅磷、毒死蜱、ma拉硫磷、sheng毒磷、dui硫磷7種有機磷農(nong) 藥殘留量。

一、適用範圍

適用於(yu) 食品中多種有機磷農(nong) 藥殘留量的測定（本實驗采用雞肉為(wei) 樣品）

參考標準：《GB 23200.93-2016 食品安全國家標準 食品中有機磷農(nong) 藥殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》

二、提取步驟

稱取5.0g樣(經攪拌機攪碎後的樣品，需冷凍保存，需要時解凍後使用)，加入5mL乙腈，25mL丙酮，加入均質子，渦旋混勻，超聲10min，並離心6000r/min（5min），移取上清液於(yu) 分液漏鬥中，再往殘渣中加入15mL丙酮提取一次，渦旋混勻，超聲10min，並離心6000r/min（5min），合並兩(liang) 次上清液。

往分液漏鬥中加入50mL氯化鈉溶液和15mL二氯甲烷，劇烈搖晃（注意排氣），靜置分層後，取下層二氯甲烷層於(yu) 100mL雞心瓶中，再往分液漏鬥中加入15mL二氯甲烷，再進行萃取一次，合並兩(liang) 次二氯甲烷層，經無水硫酸鈉脫水，收集於(yu) 100mL雞心瓶中，於(yu) 40℃水浴中濃縮至近幹，加入10mL環己烷-乙酸乙酯溶解殘渣，待凝膠色譜（GPC）淨化。

三、淨化步驟

3.1凝膠色譜淨化

3.1.1凝膠色譜條件

a）凝膠淨化柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規格25×400mm。

b）流動相：乙酸乙酯-環己烷（1+1）

c）流速：5.0mL/min

d）進樣量：5.0mL

e）收集時間：19-27min

將待淨化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集19-27min流分，將其旋轉蒸發至幹，加入2mL正己烷-乙酸乙酯（1-1）充分潤洗雞心瓶，待SPE淨化。

3.2固相萃取(SPE)淨化

SPE柱：月旭Welchrom® Carb，規格：250mg/6mL。

活化：6mL正己烷-乙酸乙酯（1-1），棄去。

上樣：待淨化液上樣，收集。

洗脫：用15mL正己烷-乙酸乙酯（1-1），收集於(yu) 雞心瓶中，並壓幹。

濃縮：於(yu) 40℃旋至近幹後，加入1mL乙酸乙酯複溶，待檢測。

四、色譜條件

五、色譜圖或者加標回收率結果

六、相關(guan) 產(chan) 品信息