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果蔬中多種氨基甲酸酯類農藥殘留的測定(NY/T 761-2008)

更新時間:2019-09-05 點擊次數:4126

 

今天為(wei) 您帶來果蔬中多種氨基甲酸酯類農(nong) 藥殘留的測定,一起來看具體(ti) 的詳情吧~

 

適用範圍

適用於(yu) 色素含量較高的複雜蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農(nong) 藥殘留的測定。

參考標準:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nong) 藥多殘留的測定》。

 

提取步驟

稱取5g樣品於(yu) 50mL離心管,加入10mL乙腈,2g氯化鈉,渦旋混勻2min,4500r/min離心5min。量取2mL上清液於(yu) 15mL離心管中,50℃氮吹至幹,加入2mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷)溶解殘渣,待淨化。

 

SPE淨化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® carb/NH2,規格:500mg/500 mg/6mL;

活化:4mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷),棄去;

上樣:待淨化液全部上樣,收集流出液;

洗脫:6mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷),收集於(yu) 15ml離心管中;

50℃氮吹至幹,準確加入1mL甲醇溶解殘渣,過0.22μm濾頭後上HPLC檢測。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm。

柱溫:42℃;

進樣量:10μL;

檢測波長:激發波長330nm;發射波長465nm;

流動相:A:水  B:甲醇;

 

時間min

水%

甲醇%

流速mL/min

0.0

85

15

0.5

2.0

75

25

0.5

8.0

75

25

0.5

9.0

60

40

0.8

10.0

55

45

0.8

19.0

20

80

0.8

25.0

20

80

0.8

26.0

85

15

0.5

 

柱後衍生:

0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min。

OPA試劑-0.3mL/min。

水解溫度:100℃,衍生溫度:室溫。

 

譜圖和數據

1、氨基甲酸酯類標準品0.1 mg/L 圖譜

 

表1:相關(guan) 峰信息

 

2、白菜空白圖譜

 

3、白菜加標0.1mg/kg圖譜

 

表2、加標回收率

 

相關(guan) 產(chan) 品信息

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