快來看，油脂中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測的好方法！

好久不見的熱點解決(jue) 方案又來了~今天我們(men) 給大家帶來的是油脂類中鄰苯二甲酸酯類化合物的測定，我們(men) 趕緊一起來看一下具體(ti) 的檢測步驟吧！

 適用範圍

適用於(yu) 油脂類鄰苯二甲酸酯類化合物的測定（本實驗選用菜籽油為(wei) 樣品基質）。

參考標準：《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定方法》。

No.2 提取步驟

🔸稱取5g樣品於(yu) 玻璃管中，加入2mL乙腈飽和的正己烷，渦旋混勻後，加入4mL正己烷飽和的乙腈，渦旋混勻後，超聲10min，離心5min（3000r/min），小心移取下層溶液於(yu) 另一玻璃管中；再加入4mL正己烷飽和的乙腈，再重複提取一次，合並兩(liang) 次提取液。

🔸將提取液置於(yu) 40℃的水浴中氮吹至近幹，準確加入5mL乙腈，渦旋混勻後，加入50mgPSA，50mgC18E，150mgMgSO4，渦旋混勻後，離心5min（3000r/min），取上清液，待檢測。

No.3 色譜條件

氣相色譜條件⬇

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm。

進樣口溫度：260℃；

升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min；

以20℃/min升溫至220℃，保持1min；

再以5℃/min升溫至250℃，保持1min；

再以20℃/min升溫至290℃，保持7.5min

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進樣方式：不分流進樣；

進樣量：1μL。

質譜條件⬇

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70Ev；

傳(chuan) 輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

監測方式：選擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲：7.5min。

No.4 色譜圖或者加標回收率結果

圖1、領苯二甲酸脂標準品0.125μg/mL圖譜

表1、相關(guan) 峰信息

圖2、試劑空白圖譜

圖3、菜籽油樣淨化後圖譜

圖4、菜籽油樣加標0.05mg/kg淨化後圖譜

表2、樣加標0.05mg/kg回收表

No.5 相關(guan) 產(chan) 品信息