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茶葉中甲an磷及噻蟲嗪的測定

更新時間:2019-07-26 點擊次數:2007

適用範圍

適用於(yu) 茶葉中甲an磷及噻蟲嗪的測定。

參考標準:《GB/T 20770-2008 糧穀中486種農(nong) 藥及化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》。

 

提取步驟

稱取5g茶葉於(yu) 50mL具塞離心管中,加入5g無水硫酸鈉,加入25mL乙腈,渦旋混勻2min,超聲提取10min,9000r/min離心5min;上清液移至100mL雞心瓶中,殘渣中再以2*15mL乙腈提取兩(liang) 次,合並上清液,30℃旋轉蒸發至0.5mL以下,加入2mL乙酸乙酯-環己烷(1:1)溶解殘留物,殘液經0.22微米濾頭過濾於(yu) 15mL離心管中,再以3mL乙酸乙酯-環己烷(1:1)分兩(liang) 次潤洗雞心瓶,潤洗液一並過濾於(yu) 同一離心管中,以乙酸乙酯-環己烷(1:1)定容至10mL,待淨化。

 

淨化步驟

凝膠滲透色譜條件如下:

 

GPC儀(yi) 器型號

月旭 GPC-1600凝膠色譜儀(yi)

凝膠色譜柱

月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱,規格25×400mm

流動相

乙酸乙酯-環己烷(1:1)

流速

5.0 mL /min

進樣量

5.0mL

收集時間

19-30min

波長

254nm

 

 

將待淨化液經凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環己烷(1:1)洗脫,流速5mL/min,收集19-30min流分,將其旋轉蒸發至1mL 左右,加入2mL甲醇,再次旋轉蒸發至1mL左右,再加入2mL甲醇;旋轉蒸發至近幹,準確加入5mL甲醇潤洗雞心瓶。取1mL經0.22μm濾頭過濾後,留待LC-MS/MS分析。

 

液相色譜串聯質譜測定條件

 

 

梯度洗脫程序

 

電離源模式:

電噴霧離子化

電離源極性:正模式
霧化氣:氮氣
霧化氣壓力:0.28MPa
離子噴霧電壓:4000V
幹燥氣溫度:350℃
幹燥氣流速:10L/min

 

 

 

 

 

 

 

 

監測離子對見下表

 

名稱定量離子定性離子
甲an磷142.1/94.0142.1/125 
噻蟲嗪292.1/211.2292.1/181.1

 

色譜圖或者加標回收率結果

 

圖1.甲an磷噻蟲嗪標準品2ng/mL 圖譜

 

圖2.茶葉樣品空白圖譜

 

圖3.茶葉樣品加標4.0ng/g圖譜

 

相關(guan) 產(chan) 品信息

 

昵稱    

獎項

聯xi方式

00000-30016      

離心管

Welchrom® 50ml螺口尖底離心管,50支

00821-32291

蓋子+墊片

Welchrom® 預切口紅色特氟龍/白色矽膠隔墊,9mm藍色短螺紋開口蓋中心孔6mm 100pk

00821-40927

樣品瓶

Welchrom® 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶帶書(shu) 寫(xie) 處11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk

00802-02201

針頭式過濾器

Welchrom® 進口NY,

13mm*0.22μm,100pk

00823-00002

GPC凝膠色譜柱  

Welch Bio-Beads S-X3 400*25mm

00826-71097

甲an磷標準溶液

AS, 甲an磷標準溶液,CAS.:10265-92-6,1000μg/ml於(yu) 甲醇,1ml

00826-T043P100     

賽速安(噻蟲嗪)標準品         

A2S, CAS:153719-23-4,100mg  

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