SPE淨化模式介紹

固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE）,也稱固相提取，是一項結合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術。 SPE也是一個(ge) 柱色譜分離過程，分離機理、固定相和溶劑的選擇等方麵與(yu) 液相色譜（HPLC）有許多相似之處。

SPE是一種吸附劑萃取，樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和雜質被保留在柱上，然後分別用選擇性溶劑去除雜質，洗脫出分析物，從(cong) 而達到分離的目的。

SPE的淨化模式主要取決(jue) 於(yu) 填充劑的類型和溶劑的性質，有以下2種：

模式一：保留目標物，去除雜質

固相萃取操作一般有四步（見下圖1）：

1）活化--除去小柱內(nei) 的雜質並創造一定的溶劑環境（注意整個(ge) 過程不要使小柱幹涸）。

2）上樣--將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱並使組分保留在柱上（注意流速不要過快，以1ml/min 為(wei) 宜，大不超過5ml/min）。

3）淋洗--da程度除去幹擾物（建議此過程結束後把小柱*抽幹）。

4）洗脫--用小體(ti) 積的溶劑將被測物質洗脫下來並收集（注意流速不要過快，以1ml/min為(wei) 宜）。

圖1.保留目標物淨化模式

絕大多數的樣品都是用保留目標物的模式淨化的，下麵舉(ju) 個(ge) 例子：

食品中乙二胺四乙酸二鈉的檢測，樣品經提取，絡合後，淨化；

SPE柱：月旭 Welchrom®SAX 150mg/6mL；

活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，棄去；

上樣：待淨化液全部上樣，控製流速，不宜過快，棄去；

淋洗：依次用5mL水，5mL甲醇淋洗，抽幹；

洗脫：5mL5%甲酸甲醇水洗脫，抽幹，收集洗脫液定容至5mL，過0.22μm濾膜，供液相色譜儀(yi) 測定。

圖2、八寶粥樣加標150mg/kg過柱圖譜

模式二：保留雜質

固相萃取操作一般有三步（見圖2）：

1）、活化--除去柱子內(nei) 的雜質並創造一定的溶劑環境（注意整個(ge) 過程不要使小柱幹涸）。

2）、上樣--將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會(hui) 隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，故此步驟要開始收集（注意流速不要過快）。

3）、洗脫---用小體(ti) 積的溶劑將組分淋洗下來並收集，合並收集液（注意流速不要過快）.

圖3.保留雜質淨化模式

這種淨化模式多用於(yu) 食品或農(nong) 殘的檢測，下麵舉(ju) 個(ge) 例子：

食品中丙烯酰胺的檢測，樣品經提後，淨化；

SPE柱：月旭Welchrom® C18E 500 mg/6mL；

活化：5mL甲醇，5mL水；

上樣：待淨化液，收集；

洗脫：2mL30%甲醇分次潤洗燒瓶，再上樣，收集，抽幹；

合並上樣液和洗脫液，並用30%甲醇水定容至5mL，並過0.22 µm濾膜，上HPLC檢測。

圖4.咖啡樣品加標10mg/kg