
由於(yu) 近期有遇到小夥(huo) 伴們(men) 實驗的色譜圖峰型較差,出現拖尾及疑似雜質峰,經查是柱外體(ti) 積引起的,故今天先講引起柱外體(ti) 積的其中一種原因,接頭問題。
*,液相色譜的模塊較多,結構較複雜,管路橫豎相連,錯綜複雜,管路兩(liang) 頭基本都會(hui) 有兩(liang) 個(ge) 接頭與(yu) 下一個(ge) 部件相連。而由於(yu) 連接導致的問題經常被誤以為(wei) 是色譜柱問題。理想情況下,zui hao 使用色譜柱廠商推薦的接頭。
常見不同廠商色譜柱接頭:

色譜柱接頭一般都不是色譜柱廠商自己生產(chan) 的,供貨商有多個(ge) ,比如Waters,Thermo,Valco,Upchurch,Parker等,他們(men) 的標準相互之間不統一,所以色譜柱接頭的標準就統一不起來。
我們(men) 以Waters製式和Parker製式這兩(liang) 種接頭為(wei) 例,從(cong) 上圖可以看出,Waters製式接頭的Stop-depth長度為(wei) 0.130英寸,Parker製式接頭的Stop-depth長度隻有0.090英寸。隻有當管路末端與(yu) 色譜柱接口*吻合,不存在死體(ti) 積的情況下才能夠獲得zui hao的分離效果。
液相色譜使用的管路一般有不鏽鋼管、PEEK管和聚四氟塑料管,我們(men) 通常使用的連接接頭有許多是不鏽鋼的,包括不鏽鋼管,緊固螺釘和錐箍。當用專(zhuan) 用扳手擰不鏽鋼接頭時,錐箍前部頂住密封麵發生變形,牢牢抱住管路(一般為(wei) 不鏽鋼管路),從(cong) 而密封。不鏽鋼接頭加不鏽鋼錐箍密封的一般都是不鏽鋼管路,這種方式雖然麻煩,但是它的優(you) 勢是能耐高壓,高時能耐上百兆帕。劣勢是不鏽鋼錐箍變形不可恢複,卡住管路不容易取下來,變形之後的錐箍和被卡住的不鏽鋼管路部分基本就廢了,並且還得要用專(zhuan) 業(ye) 的鋸子切下這部分。
PEEK手擰一體(ti) 接頭,顧名思義(yi) ,它一般用手擰緊即可,可用於(yu) 不鏽鋼管路的密封,也可用於(yu) PEEK管路和聚四氟管路的密封。它的優(you) 勢是接頭和錐箍一體(ti) ,用手就能擰緊,密封麵變形後容易恢複,對管路損壞小,卡住管路容易取下,可密封多種材料的管路,可更好地掌握擰緊時的力度等等。劣勢是PEEK對鹵代烷烴和si qin fu nan的兼容性不好,並且一般不夠結實,易斷,好在幾率不高,耐壓性不如不鏽鋼接頭好,但是一般情況下,30MPa以內(nei) 的壓力是沒有問題的。
不鏽鋼接頭和PEEK接頭各有優(you) 勢,如果壓力特別高時zui hao采用不鏽鋼接頭和不鏽鋼錐箍,如果壓力不太高,而且時常動的連接部件處的接頭zui hao用PEEK手擰一體(ti) 接頭,方便。PEEK管路和聚四氟等塑料及較軟材質的管路盡量用PEEK接頭,對損壞小。不常動部件處的密封件不鏽鋼接頭和PEEK接頭(壓力不太高時)都可以,視情況和習(xi) 慣而定。
不鏽鋼接頭配不鏽鋼錐箍,不鏽鋼接頭配PEEK錐箍,PEEK接頭配PEEK錐箍都是不錯的選擇,但PEEK接頭是配不了不鏽鋼錐箍的。
常見接頭:

一體(ti) 式接頭:

色譜柱安裝的不合理的兩(liang) 種情況:

造成的結果分別為(wei) :a.液體(ti) 滲漏;b.引起死體(ti) 積,從(cong) 而導致色譜峰展寬,柱效下降。
針對這兩(liang) 種情況,對應的解決(jue) 方法是:a.將螺釘適度擰緊一些,使錐箍靠前一些,從(cong) 而達到密封麵處。b.切斷連接有錐箍的管道末端,重新安裝一個(ge) 合適的錐箍。在螺釘擰緊之前,確保管道在柱子的端頭空腔可以降至低。當然也可以選擇更換一個(ge) 接頭。
我們(men) 在連接係統或者色譜柱的時候,通常會(hui) 檢查接頭處是否有漏液的現象。接頭方麵應該注意的事項一方麵是錐箍和螺母的形狀,另一方麵是stop-depth的長度。錐箍和螺母的形狀。如果和色譜柱不吻合,就會(hui) 造成漏液。而stop-depth的長度不同,即使可能不會(hui) 漏,但卻可能會(hui) 形成死體(ti) 積。之前提及過,不同品牌的色譜柱接頭的標準是不同的,它們(men) 的stop-depth的長度也不同,若不重視這個(ge) 問題,則很容易導致譜帶展寬等現象而影響分離度。
如果是采用PEEK材質的通用接頭,或者自製對應的接頭,則可根據具體(ti) 情況自行調節stop-depth,從(cong) 而減少了譜帶展寬體(ti) 積,某種意義(yi) 上來說,這樣也提高了柱效。
PEEK的接頭會(hui) 崩出來,然後就發生漏液,這種情況首先看一下管線有沒有插到底,如果在管線沒有*到底的情況下進行色譜分析,很容易出現這種情況。如果不是,則請看一下螺紋有沒有壞,如果螺紋損壞變形,則需更換新的接頭,以後在擰接頭的時候,記住不要過緊,這樣會(hui) 傷(shang) 害接頭。如果螺紋沒有壞,看一下接頭的位置是不是沒有對好,將其接好後,適度擰緊。若仍然會(hui) 崩開漏液,則可能是壓力太大從(cong) 而超過了接頭可承受的壓力範圍,比如是柱頭堵塞或者其他管路不通導致的壓力變大等等。請根據實際情況解決(jue) 問題。
色譜柱接頭與(yu) 插入管路的材質匹配性:
