月旭科技牛奶中甲碸黴素測定解決方案

牛奶是我們(men) 日常生活中十分常見的一種飲料，其營養(yang) 豐(feng) 富，能夠補充人體(ti) 日常所需的蛋白質，補充鈣質等等。牛奶還是非常棒的早餐飲品之一，同時晚上睡覺之前喝一杯溫熱了的牛奶，還具有安神的效果，能美美的香香的睡上一覺。

而牛奶中會(hui) 含有一種甲碸黴素，為(wei) 白色到類白色結晶性粉末或晶體(ti) 。甲碸毒素在臨(lin) 床上主要用於(yu) 治療呼吸、泌尿、肝膽、傷(shang) 寒等腸道外科、婦產(chan) 科和五官科感染等症，特別對中輕度感染作用尤其明顯。

服用甲碸黴素可發生腹痛、腹瀉、惡心、嘔吐等消化道反應，其發生率在10%以下。本品亦可引起造血係統的毒性反應，主要表現為(wei) 可逆性的紅細胞生成抑製，白細胞和血小板減少等。
因此通過有效的實驗技術手段，對牛奶中的有關(guan) 甲碸黴素殘留進行監控，以確保消費者對牛奶消費的安全具有重要意義(yi) 。

適用範圍
適用於(yu) 牛奶中甲碸黴素殘留量的檢測。

溶液的配置
甲碸黴素標準儲(chu) 備液（1mg/ml）：稱取甲碸黴素對照品（15318-45-3）10mg，置於(yu) 10ml容量瓶中，用乙腈定容至刻度。儲(chu) 藏條件2-8℃，保質期一個(ge) 月。
甲碸黴素標準工作液（100μg/ml）：量取1mg/ml甲碸黴素標準儲(chu) 備液1.0ml至10ml容量瓶中，用流動相稀釋至刻度。
甲碸黴素標準工作液（10μg/ml）：量取1mg/ml甲碸黴素標準儲(chu) 備液1.0ml至100ml容量瓶中，用流動相稀釋至刻度。

提取步驟
純牛奶：稱取試樣5g至50ml離心管中，加乙酸乙酯20ml，渦旋混勻2min，8000r/min離心5min，將上清液轉移至100ml雞心瓶中；再次重複上述提取步驟兩(liang) 次。合並三次提取液，於(yu) 45℃旋轉蒸發至近幹；雞心瓶中殘液加入5ml水，超聲5min使之充分溶解，再向雞心瓶中加入10ml正己烷，一並轉移至50ml離心管中；再加5ml水與(yu) 10ml正己烷於(yu) 雞心瓶中重複溶解後轉至同一離心管中，渦旋混勻2min，4000r/min離心2min，取下層清夜待淨化。

SPE淨化步驟

活化：5mL乙腈，5mL水，棄去
上樣：待淨化液全部上樣，棄去
淋洗：2mL水（潤洗離心管），棄去，抽幹
洗脫：10mL乙腈，收集於(yu) 15ml離心管中，氮吹吹幹,用流動相定容至1mL，並過0.45 μm濾膜，上HPLC檢測


色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）
流動相：水/乙腈=(4/1)
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進樣量：20μL
檢測波長：225nm

色譜圖及加標回收率結果

圖1.甲碸黴素標準品500μg/L譜圖

圖2.牛奶樣品加標2.0mg/kg譜圖（SPE柱：BRP）

表1：牛奶樣品BRP小柱處理加標回收率

相關(guan) 產(chan) 品信息